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淺析戴安離子色譜常見問題的解決方法
  • 發布日期:2022-03-17      瀏覽次數:2158
    •   戴安離子色譜主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱、柱溫箱、檢測器、數據處理系統組成。對于整個系統而言,柱子、泵和檢測器是核心部件,同時也是容易出事故的主要場所。
        常見問題及解決方法
        1.針對柱壓問題
        柱壓問題是使用高效液相色譜過程中需要密切注意的地方,柱壓的穩定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時間等密切相關。所謂柱壓穩定并不是指壓力值穩定于一個恒定值,而是指壓力波動范圍在50PSI之間。壓力過高、過低及波動較大都屬于柱壓問題,但柱壓的高低與色譜柱的種類、品牌、液相系統本身及使用的流動相種類相聯系。值得注意的是在使用梯度洗脫時,進柱壓的平穩緩慢的變化是允許的。
        在實際應用中柱壓過高可從以下幾個方面來考慮。首先考慮柱子是否被堵,此時可更換一根新柱子進行檢測。
        2.針對保留時間漂移的問題
        保留時間的改變是很多液相色譜使用者常碰到的問題,其包括了保留時間增大和減小。它的產生與很多原因有關。
        3.針對異常色譜峰問題
        異常的色譜峰指的是色譜圖中無峰或出現負峰、寬峰、雙峰、肩峰、峰形不對稱等情況。
        戴安離子色譜的保養
        1.HPLC的日常操作條件
        工作溫度10~30℃;相對濕度<80%;最好是恒溫、恒濕,遠離高電干擾、高振動設備。
        2.泵的保養
        使用流動相盡量要清潔;進液處的沙芯過濾頭要經常清洗;流動相交換時要防止沉淀;避免泵內堵塞或有氣泡。
        3.進樣器的保養
        每次分析結束后,要反復沖洗進樣口,防止樣品的交叉污染。
        4.柱的保養
        柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動;當柱子和色譜儀連接時,閥件或管路一定要清洗干凈;要注意流動相的脫氣;避免使用高粘度的溶劑作為流動相;進樣樣品要提純;嚴格控制進樣量;每天分析工作結束后,要清洗進樣閥中殘留的樣品;每天分析測定結束后,都要用適當的溶劑來清洗柱;若分析柱長期不使用,應用適當有機溶劑保存并封閉。
        5.檢測器(UV)的保養
        戴安離子色譜紫外燈的保養要在分析前、柱平衡得差不多時,打開檢測器;在分析完成后,馬上關閉檢測器。同時樣品池要保養。
    魏經理
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