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戴安液相色譜柱的使用壽命與日常的維護有著密切的關系
  • 發布日期:2020-01-07      瀏覽次數:1295
    •    戴安液相色譜柱的使用壽命與日常的維護有著密切的關系
        戴安液相色譜柱的使用壽命,除了與所分析的樣品和流動相及使用頻率有關系外,主要的是與日常的維護密切相關。為延長色譜柱的使用壽命,維護您的利益,請仔細閱讀此部分。
        色譜柱的使用壽命主要是分為柱效和柱壓兩個指標來衡量,如果一支色譜柱柱效太低或柱壓太高,通常被認為該色譜柱已經結束。因此,延長色譜柱使用壽命的關鍵是,消除引起柱效下降和柱壓升高的因素。以下是色譜柱的日常維護方法:
        一、流動相的pH應在使用的范圍內
        由于填料中存在Si-C和Si-O鍵,流動相超過其pH范圍將會導致硅膠基質流失和鍵合相碳鏈斷裂,使柱效下降,使用壽命變短。由于流動相的pH 控制不當而對色譜柱造成的損害,通常很難使色譜柱恢復,因此必須認真對待,嚴格控制流動相的pH值。
        二、去除樣品和流動相中的固體顆粒
        樣品和流動相中含有的固體顆粒物質會堵塞色譜柱篩板,篩板被堵住不僅會引起柱壓的升高,而且也會引起柱效下降,因為篩板的堵塞會引起液流不均,導致色譜峰型拖尾、變寬,從而使柱效下降。因此,建議使用超純水和色譜純試劑,在分析樣品前對樣品進行針筒過濾,流動相過0.45μm濾膜。
        三、使用保護柱或在線過濾器
        樣品和流動相經過濾后并不能*消除固體顆粒物質,因為泵的磨損、密封圈和管路的老化也會產生固體顆粒物質,這些固體顆粒被流動相帶入色譜柱,堵塞篩板,導致柱壓升高、柱效下降。保護柱和在線過濾器上都有篩板,其孔徑與色譜柱孔徑相同,因此可以阻止固體顆粒物質到達色譜柱,有效防止色譜柱篩板的堵塞。由于柱壓升高在分析故障中占很大比例,因此,除對樣品和流動相進行過濾外,建議您在戴安液相色譜柱進樣端加上保護柱或在線過濾器。
        如果確認色譜柱柱壓升高是由于進樣端篩板被堵引起的,可選擇以下方式進行補救:
        1、先在色譜柱前加上保護柱或在線過濾器,然后用甲醇、水=20/80ml/min反向沖色譜柱180min。
        2、先在色譜柱進樣端加上保護柱或在線過濾器,然后反向使用。
        四、正確使用緩沖鹽
        緩沖鹽通常易溶于水,難溶于有機溶劑,因此緩沖鹽使用不當會使其析出,堵塞填料基質上的微孔和顆粒間的空隙,使填料板結,柱壓上升;同時阻礙了基質上鍵合的碳鏈自由舒展,使色譜柱的保留能力下降,柱效降低。緩沖鹽析出后,去除非常困難,因此,正確的使用緩沖鹽對延長色譜柱使用壽命非常重要。
        正確使用緩沖鹽的目的是防止緩沖鹽析出,因此正確使用緩沖鹽的方法可歸結為一句話:使用前要過濾,使用后要沖洗。
        五、防止強保留物質在色譜柱上存留
        強保留物質和大分子化合物在色譜柱中累積,對樣品中的化合物產生額外的保留行為,不僅引起峰型變寬、拖尾,使柱效下降,同時也會引起保留時間的變化,累積到一定程度時還會導致柱壓升高。由于強保留物質和大分子化合物對色譜分離的影響是一個累積效應,需要一定的時間才會體現出來,但對許多藥品特別是復雜樣品而言,很難判斷其是否是含有強保留物質,因此要防止強保留物質的累積,戴安液相色譜柱需要在每天的日常維護中用純甲醇或乙氰清洗色譜柱。
    魏經理
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