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水質 鐵、錳的測定 火焰原子吸收分光光度法
GB 11911－89
1 主題內容與適用范圍
1.1 主題內容
本標準規定了用火焰原子吸收法直接測定水和廢水中的鐵、錳，操作簡便、快速而準確。
1.2 適用范圍
本標準適用于地面水、地下水及工業廢水中鐵、錳的測定。鐵、錳的檢測限分別是0.03mg／L和0.01mg／L，校準曲線的濃度范圍分別為0.1～5mg／L和0.05～3mg／L。
2 原理
將樣品或消解處理過的樣品直接吸入火焰中，鐵、錳的化合物易于原子化，可分別于248.3nm和279.5nm處測量鐵、錳基態原子對其空心陰極燈特征輻射的吸收。在一定條件下，根據吸光度與待測樣品中金屬濃度成正比。
3 試劑
本標準所用試劑除另有說明外，均使用符合國家標準或專業標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。
3.1 硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，優級純。
3.2 硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，分析純。
3.3 鹽酸(HCl)，P＝1.19g／mL，優級純。
3.4 硝酸溶液，1＋1：用硝酸(3.2)配制。
3.5 硝酸溶液，1＋99：用硝酸(3.1)配制。
3.6 鹽酸溶液，1＋99：用鹽酸(3.3)配制。
3.7 鹽酸溶液，1＋1：用鹽酸(3.3)配制。
3.8 氯化鈣溶液，10g／L：將無水氯化鈣(CaCl2)2.7750g溶于水并稀釋至100mL。
3.9 鐵標準貯備液：稱取光譜純金屬鐵1.0000g(準確到0.0001g)，用60mL鹽酸溶液(3.7)溶解，用去離子水準確稀釋至1000mL。
3.10 錳標準貯備液：稱取1.0000g光譜純金屬錳，準確到
0.0001g(稱前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去離子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷卻后，盡快稱取)，用10mL硝酸溶液(3.4)溶解。當錳*溶解后，用鹽酸溶液(3.6)準確稀釋至1000mL。
3.11 鐵、錳混合標準操作液：分別移取鐵貯備液(3.9)50.00mL，錳貯備液
(3.10)25.00mL于1000mL容量瓶中，用鹽酸溶液(3.6)稀釋至標線，搖勻。此溶液中鐵、錳的濃度分別為50.0mg／L和25.0mg／L。
4 儀器
4.1 原子吸收分光光度計。
4.2 鐵、錳空心陰極燈。
4.3 乙炔鋼瓶或乙炔發生器。
4.4 空氣壓縮機，應備有除水、除油、除塵裝置。
4.5 儀器工作條件：不同型號儀器的*測試條件不同，可參照儀器說明書自行選擇。
4.6 一般實驗室儀器：所用玻璃及塑料器皿用前在硝酸溶液(3.4)中浸泡24h以上，然后用水清洗干凈。
5 樣品
5.1 采樣前，所用聚乙烯瓶先用洗滌劑洗凈，再用硝酸(3.4)浸泡24h以上，然后用水沖洗干凈。
5.2 若僅測定可過濾態鐵錳，樣品采集后盡快通過0.45?m濾膜過濾，并立即加硝酸(3.1)酸化濾液，使pH為1－2。
5.3 測定鐵、錳總量時，采集樣品后立即按(5.2)的要求酸化。
6 步驟
6.1 試料
測定鐵、錳總量時，樣品通常需要消解?；靹蚝蠓秩∵m量實驗室樣品于燒杯中。每100mL水樣加5mL硝酸(3.1)，置于電熱板上在近沸狀態下將樣品蒸至近干，冷卻后再加入硝酸(3.1)重復上述步驟一次。必要時再加入硝酸(3.1)或高氯酸，直至消解*，應蒸近干，加鹽酸(3.6)溶解殘渣，若有沉淀，用定量濾紙濾入50mL容量瓶中，加氯化鈣溶液(3.8)1mL，以鹽酸溶液(3.6)稀釋至標線。
6.2 空白實驗
用水代替試料做空白實驗。采用相同的步驟，且與采樣和測定中所用的試劑用量相同。在測定樣品的同時，測定空白。
6.3 干擾
6.3.1 影響鐵、錳原子吸收法準確度的主要干擾是化學干擾，當硅的濃度大于20mg／L時，對鐵的測定產生負干擾；當硅的濃度大于50mg／L時，對錳的測定也出現負干擾，這些干擾的程度隨著硅的濃度增加而增加。如試樣中存在200mg／L氯化鈣時、上述干擾可以消除。一般來說，鐵、錳的火焰原子吸收法的基體干擾不嚴重，由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略，但遇到高礦化度水樣，有背景吸收時，應采用背景校正措施，或將水樣適當稀釋后再測定。
6.3.2 鐵、錳的光譜線較復雜，為克服光譜干擾，應選擇小的光譜通帶。
6.4 校準曲線的繪制
分別取鐵、錳混合標準操作液(3.11)于50mL容量瓶中，用鹽酸(3.6)稀釋至標線，搖勻。至少應配制5個標準溶液，且待測元素的濃度應蕩在這一標準系列范圍內。根據儀器說明書選擇*參數，用鹽酸溶液(3.6)調零后，在選定的條件下測量其相應的吸光度，繪制校準曲線。在測量過程中，要定期檢查校準曲線。
6.5 測量
在測量標準系列溶液的同時，測量樣品溶液及空白溶液的吸光度。由樣品吸光度減去空白吸光度，從校準曲線上求得樣品溶液中鐵、錳的含量。測量可過濾態鐵、錳時，用(5.2)制備的試樣直接噴入進行測量。測量鐵、錳總量時，用(6.1)中的試料。
7 結果的表示
實驗室樣品中的鐵、錳濃度C(mg／L)，按下式計算，
C=m/V
式中：C——實驗室樣品中鐵、錳濃度，mg／L； m——試料中的鐵、錳含量，μg；
V——分取水樣的體積，mL。
8 精密度和準確度
13個實驗室測定含鐵2.00mg／L、含錳1.00mg／L的統一樣品，其重復性相對標準偏差分別為1.00％和0.62％；再現性相對標準偏差分別為1.36％和1.63％。鐵的加標回收率為93.3％～102.5％，錳的加標回收率為94.9％～105.9％。
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