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樣品前處理方法ASE技術(shù)介紹
  • 發(fā)布日期:2017-08-14      瀏覽次數(shù):4459
    • 樣品前處理方法
      樣品前處理的方法從根本上講可分為兩大類:物理法和化學(xué)法,其中物理法包括吸附、離心、蒸餾、升
      華、過濾、溶劑萃取等,而化學(xué)法包括衍生、沉淀、絡(luò)合等。
      物理法中的溶劑萃取技術(shù)根據(jù)不同的機(jī)理可分為液-固萃取、柱色譜萃取和液-液萃取。
      液-固萃取的樣品一般為固體形態(tài),利用溶質(zhì)在不同溶劑中溶解度不同,選擇合適的溶劑進(jìn)行萃取,索氏
      提取、自動索氏提取、超聲萃取、微波萃取(MAE)、超臨界萃取(SFE)、以及快速溶劑萃取(ASE.)都
      是液-固萃取的實(shí)例,一般用于多組分萃取。
      柱色譜萃取的原理是利用溶質(zhì)與固定相作用力不同(液體樣品)通過吸附解析達(dá)到萃取的目的,固相萃取
      (SPE)、固相微萃取(SPME)都是柱色譜萃取方式,它的樣品方式通常為液態(tài)或勻漿。通常作為萃取液的
      凈化和針對性萃取。
      液-液萃取利用溶質(zhì)在兩種互不相溶液體中分配系數(shù)不同達(dá)到分離萃取的目的,樣品形式為液體,它的代
      表方式是分液漏斗或振搖法。
      溶劑萃取傳統(tǒng)方法的缺點(diǎn)是通常需要大量的溶劑,耗費(fèi)大量的時間和不能全自動進(jìn)行,化學(xué)作者要長時間
      暴露在化學(xué)溶劑的污染中,另外樣品的處理過程也是產(chǎn)生誤差的zui大根源,由于樣品提取和檢測過程中產(chǎn)生的
      廢液會給環(huán)境造成進(jìn)一步的污染,隨著人們對環(huán)境保護(hù)意識的增加,溶劑購買和傾倒的費(fèi)用也在不斷增加,樣
      品準(zhǔn)備已經(jīng)是整個分析過程的zui大瓶頸。
      為解決上述的這些問題賽默飛開發(fā)了ASE.快速溶劑萃取技術(shù)。
      ASE.技術(shù)介紹
      什么是ASE.?
      ASE.是英文Accelerated Solvent Extraction加速溶劑萃取的英文字頭縮寫。
      ASE.的原理
      通常影響固-液萃取的物理化學(xué)因素包括:
      - 擴(kuò)散
      根據(jù)Stokes-Einstein方程擴(kuò)散度D隨溫度T的增加而增加
      D = kT/6ηπa(D = 擴(kuò)散度,k = 比例常數(shù),T = 溫度,η= 粘度,a = 活性)
      - 粘度
      根據(jù)Andrade方程粘度η隨溫度T的增加而降低,粘度的降低表示溶劑更容易進(jìn)入樣品顆粒的微孔
      lnη= A + B/T (η= 粘度 T = 溫度)
      - 表面張力
      根據(jù)公式σ= a – bT表面張力σ隨溫度T的增加而降低,降低表面張力意味著溶劑可以更好地“濕潤”樣
      品基質(zhì)
      - 溶解度
      實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明溫度從50℃提高到150℃,可使蒽的溶解度提高13倍,二十烷 (C20)的溶解度提高數(shù)百倍。
      - 物理/化學(xué)作用力
      物理吸附力-分析物可以被物理吸附在基質(zhì)上;
      化學(xué)結(jié)合力-分析物被化學(xué)鍵結(jié)合在基質(zhì)上,包括范德華力,氫鍵,偶極距,離子鍵等;
      增加溫度可以降低溶劑與溶劑、溶劑與基質(zhì)之間的吸附/解析作用力,可以減弱氫鍵和離子鍵力。

      歸納以上的幾個重要因素不難看出提高溫度可以增加擴(kuò)散力、提高溶解度、降低粘度、降低表面張力、降
      低物理/化學(xué)結(jié)合力,其結(jié)果加快了溶解的化學(xué)進(jìn)程。
      提高溶劑萃取效率的另一個重要因素是溶劑的選擇,需要依據(jù)“相似者相溶”的原理,極性溶劑用于極性
      分析物。
      樣品顆粒度的大小也是影響萃取的速率的因素,將樣品研磨至小顆粒可以增加樣品的比表面積,有利于溶
      劑萃取。
      ASE®是用溶劑對固體、半固體的樣品進(jìn)行萃取的技術(shù)。它的原理就是依據(jù)上述法則選擇合適的溶劑、通
      過增加溫度(通常為40-200℃)和壓力(通常為1500-2000 psi)來提高萃取過程的效率。
      嬰兒營養(yǎng)配餐中脂肪萃取的回收率
      嬰兒營養(yǎng)配餐中脂肪萃取的回收率
      溶劑及溫度對萃取的影響通過上圖表示,不同的
      溶劑在100 ℃下萃取同一嬰兒食品中的脂肪,萃取回
      收率非常不同,當(dāng)溫度改變?yōu)?25℃,原來低的回收率
      得到大大提高。
      升高壓力有利于溶劑進(jìn)入低壓時封閉的微孔,同
      時使溶劑在高溫下仍保持液態(tài)并快速充滿萃取池,常
      用的壓力為:1200-2500 psi(3000 psi max)
      下圖表示了壓力對萃取效率的影響,實(shí)踐證明改
      變壓力對萃取回收率的提供影響不大。
      ASE®可用來取代索氏提取、超聲萃取、微波萃
      取、手工振搖、煮沸法和其他萃取方法(10 g樣品僅
      用15 mL溶劑15 min萃取

    魏經(jīng)理
    • 手機(jī)

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